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頂空進(jìn)樣器的維護(hù)要點(diǎn)

時(shí)間:2024-03-01瀏覽:1396次

  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

  使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

  無(wú)特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

  樣品瓶的清洗
  樣品瓶的潔凈程度,在樣品分析過(guò)程中,起到了關(guān)鍵性的作用,清洗樣品瓶,能夠避免許多不必要的分析問(wèn)題。推薦的樣品瓶清洗流程:自來(lái)水沖洗,將瓶?jī)?nèi)的樣品沖洗掉,然后使用純水沖洗數(shù)次,置于105℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘烤30min,取出,冷卻后置于無(wú)有機(jī)污染物的地方保存,或立即使用。對(duì)于盛裝了含有大量污染物的樣品,如含油樣品、土壤樣品等,可加入洗滌液配合試管刷刷洗,將殘留在瓶壁上的污染物刷掉,然后用自來(lái)水沖洗,再用純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液清洗、使用酸液或堿液浸泡等。

  更換進(jìn)樣針
  進(jìn)入儀器工作站中的調(diào)試模式,下滑至進(jìn)樣針三軸區(qū)域,點(diǎn)擊“更換進(jìn)樣針”,待取樣針三軸運(yùn)動(dòng)至進(jìn)樣針更換位置后,用6mm扳手?jǐn)Q松進(jìn)樣針螺紋,取下進(jìn)樣針,取一根新的進(jìn)樣針,一個(gè)針頭壓環(huán),將針頭壓環(huán)放入進(jìn)樣針螺帽內(nèi),壓環(huán)尖頭朝外,將新的進(jìn)樣針裝上,手?jǐn)Q緊后,用6mm扳手再擰半圈,進(jìn)樣針更換完成。

  氣密性檢查
  將儀器所有加熱都關(guān)閉,進(jìn)入儀器工作站中的調(diào)試模式,打開(kāi)加熱爐爐蓋,將一個(gè)氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號(hào)位,關(guān)閉爐蓋,再進(jìn)樣針三軸控制區(qū)域點(diǎn)擊前往1號(hào)位,使進(jìn)樣針扎入樣品瓶,打開(kāi)加壓閥,等待30-60s,保持加壓閥打開(kāi)狀態(tài),將儀器后面的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)旋至關(guān)的狀態(tài),記錄此時(shí)加壓壓力,等待10min,再次觀察加壓壓力,若10min內(nèi)加壓壓力變化量在±1KPa以內(nèi),儀器氣密性良好,否則儀器可能存在泄漏點(diǎn)。

  運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)維護(hù)
  三軸運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)擔(dān)任著轉(zhuǎn)移樣品瓶的重要工作,對(duì)于系統(tǒng)的精確度來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個(gè)三軸運(yùn)行系統(tǒng),需定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。

  儀器清潔
  儀器外部清潔:可用干抹布擦拭表面,去除灰塵及殘留液體。
  加熱爐及樣品盤瓶位區(qū)域需要保持清潔,防止硬物進(jìn)入影響抓取精度或損壞樣品瓶。
  運(yùn)動(dòng)軸表面需要保持清潔,可用干抹布擦拭表面,防止灰塵進(jìn)入損壞運(yùn)動(dòng)軸。

 

 

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